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一、概述
微塑料（Microplastic）：任何尺寸在1μm~1mm之间的不溶于水的固体塑料颗粒。是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体。微塑料颗粒因其自身比表面积大，重量轻，疏水性好，吸附能力比较强，容易成为一些持久性有机污染物、内分泌干扰物或抗生素等物质的载体，随着风和水流到处扩散、游荡。卡文思主推采用裂解气相色谱-质谱联用技术（Pyrolysis-GC/MS）对微塑料进行定性定量检测。通过不同聚合物裂解产物的差异，实现复杂样品中塑料成分的分析。用于塑料主体、添加剂、塑料裂解产物及塑料吸附物的检测。其他检测方法同样具备可行性，具体根据您的样品类型和诉求制定具体实施方案。
热裂解气相色谱质谱联用仪（PY-3030D+ISQ7000）
形状、颜色、尺寸、数量/数量丰度、质量/质量丰度、聚合物种类
二、检测指标
| 名称 | 简称 | 中文名 | 特征化合物 | 特征化合物（简称） | 定量离子 | 辅助离子 |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Polyethylene | PE | 聚乙烯 | 1,20-Heneicosadiene(1,20-二十碳二烯) | C21 | 82 | 294 |
| Polypropylene | PP | 聚丙烯 | 2,4-Dimethyl-1-heptene(2,4-二甲基-1-庚烯) | C9 | 126 | 70 |
| Polystyrene | PS | 聚苯乙烯 | Styrene trimer(苯乙烯三聚体) | SSS | 91 | 312 |
| Acrylonitrile butadiene | ABS | 丙烯腈丁二烯苯乙烯共聚物 | 2-Phenethyl-4-phenylpent-4-enenitrile | SAS | 170 | 91 |
| Styrene-butadiene rubber | SBR | 丁苯橡胶 | 4-Phenyleyclohexene(4-苯基环己烯) | SB | 104 | 158 |
| Polymethylmethacrylate | PMMA | 聚甲基丙烯酸甲酯 | Methyl methacrylate(甲基丙烯酸甲酯) | MMA | 100 | 69 |
| Polycarbonate | PC | 聚碳酸酯 | 4-Isopropenylphenol(4-异丙烯基苯酚) | IPP | 134 | 119 |
| Polyvinylchloride | PVC | 聚氯乙烯 | Naphthalene | 萘 | 128 | 115 |
| Polyurethane | PU | 聚氨酯 | 4,4'-Methylenedianiline(4,4'-亚甲基二苯胺) | MDA | 198 | 106 |
| Polyethylene terephthalate | PET | 聚对苯二甲酸乙二醇酯 | Benzophenone(二苯甲酮) | BP | 182 | 105 |
| Nylon-6 | N-6 | 尼龙-6(聚酰胺-6） | ε-Caprolactam | ε-己内酰胺 | 113 | 85 |
| Nylon-66 | N-66 | 尼龙-66(聚酰胺-66） | Cyclopentanone | 环戊酮CP | 84 | 55 |
三、需样量
| 样品名称 | 样品量 |
|---|---|
| 环境水（江河湖海、雨雪）、饮用水（自来水、瓶装水）、废水（城市排污、工厂排污、水厂）、药水（生理盐水、葡萄糖等） | 100ml |
| 土壤、沙滩、沉积物 | 50g |
| 自然植物（花草树木苔等）、果蔬 | 10g |
| 大气粉尘 | 5g |
| 纺织品 | 5g |
| 生物样本（血液、粪便、尿液等） | 1-3ml/1-3g |
四、样品要求
| 类别 | 样品 | 样品特征和前处理推荐 |
|---|---|---|
| 环境类 | 大气降尘 | 样品特征：原样有机物干扰少，裂解产生的干扰少 前处理推荐方案：直接提取（有机溶剂超声转移） |
| 地表水 | 样品特征：原样有机物干扰少，裂解产生的干扰少 前处理推荐方案：选择30%H2O2消解，密度浮选 |
|
| 土壤 | 样品特征：原样有机物含量高，裂解干扰信息多 前处理推荐方案：选择目标塑料的良溶剂为萃取剂，进行有机萃取，萃取液浓缩后测试 |
|
| 生物类-动物组织、动物体液、排泄物 | 环境生物 | 样品特征：生物机制干扰；纳米塑料 前处理推荐方案：强酸消解，消解液过1μm的滤膜 |
| 人体组织 | 样品特征：极微量的人体病变组织 前处理推荐方案：原样上机(仪器端解决杂质干扰) |
|
| 动物体液 | 样品特征：人体精液(水含量高)，杂质干扰适中 前处理推荐方案：蛋白酶消解 |
|
| 样品特征：人体血液(水含量高)，杂质干扰适中 前处理推荐方案：硝酸消解后上机 |
||
| 生物类-植物 | 植物 | 样品特征：植物根茎叶 前处理推荐方案：冻干、研磨，有机溶剂萃取 |
五、技术路线
六、技术拓展
七、案例展示
1、标准曲线
PS苯乙烯三聚体的定量曲线方程: y=39.018x+2.5417 R²=0.99
（x为标准品的进样量，单位μg: y为对应的积分面积×104）
PS 标准品的测试结果
| 微塑料 | 特征碎片 | 标准品的进样量（μg） | 特征碎片的积分面积(×104) |
|---|---|---|---|
| PS | 91 | 0.05 | 0.7878 |
| 0.1 | 5.4549 | ||
| 0.2 | 10.2356 | ||
| 0.5 | 25.6315 | ||
| 1.5 | 44.5811 | ||
| 2.0 | 62.8866 |
2、定量曲线的Py-GCMS
下图为PS标准品的Py-GCMS谱图.取其15.369min处流出的苯乙烯三聚体为特征碎片,用m/z=91，构建定量曲线。
R.T.： 15.369min
3、样品的Py-GCMS谱图
下图为样品的 Py-GCMS 谱图，检出PS、PE、PVC、PP的碎片信息，根据峰面积计算相应的含量。
八、质量控制
1、标准曲线定量法：标准物质纯度一般高于98%，标准曲线相关系数R2≥0.995，空白低于检出限。
2、QC准确度：带有证国家标准物质，测试结果在标准物质证书范围内。无标准物质的，加标回收率控制（不同指标亦有所差别），标准点回测回收率。
3、QC精密度：样品量足够做平行样前提下：每20个样品做1个平行（5%平行样）。平行样品测试结果的绝对偏差或相对偏差，满足标准或SOP的要求。
4、检测原始记录，上机原始图谱（电子版）
5、数据二级审核（实验员审核、组长审核）、报告三级审核（文员编辑、组长审核、主管审核）
九、应用方向
1、微塑料污染现状调查
2、微塑料影响机理和功能微生物响应
3、污染物在存有微塑料的土壤中的相对分布
4、微塑料对污染物的生物有效性的影响
5、微生物定殖微塑料对土壤带来的影响
6、微塑料与土壤胶体及天然纳米颗粒的聚沉与共迁移行为
