方法原理
锌肥主要是一水硫酸锌和七水硫酸锌氯化锌、氧化锌和锌络合物。滴定法是在pH=5时~pH6时,用EDTA滴定。
仪器
容量瓶:250 mL;移液管:25 mL;烧杯:250 mL;滴定管:50 mL。
试剂
1.氟化铵(NH4F，分析纯)。
2.碘化钾(KI,分析纯)。
3.六次甲基四胺溶液[ρ(C6H12N4)=200g ● L-1]:称取20g六次甲基四胺(C6H12N4分析纯)溶于水，稀释至100 mL。
4.乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取200g结晶乙酸钠(C2H3NaO2 ● 3H2O,分析纯)溶于水，加5 mL冰乙酸(CH3COOH,分析纯),用水稀释至1L。
5.二甲酚橙指示剂溶液:称0.2g二甲酚橙溶于100 mL水中。
6. EDTA标准溶液[c(C10H14O8N2Na2)= 0.1 mol ● L-1]。
操作步骤
称取3g~4g(准至0.0002g)试样,溶于20mL水，若溶液混浊，加少量硫酸酸化,再用水稀释至250mL,混匀。用移液管吸取25mL试液放人250mL烧杯中,加水75mL,加2g氟化铵、0.5g碘化钾和2滴二甲酚橙。滴加六次甲基四胺至溶液变为洋红色。加入10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定至溶液由洋红色变为柠檬黄色为终点。
结果计算
ω(Zn)=c × V × 65.38 × 10-3 × ts / m ×100
式中:ω(Zn)——试样 中锌的质量分数，%;
c——EDTA标准溶液的浓度，mol ● L-1;
V——滴定时耗用EDTA标准溶液的体积，mL;
10-3将mL换算成L的系数;
ts——分取倍数;
m——试样质量，g;
65.38——锌的摩尔质量， g ● mol-1。
允许偏差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0. 20%。
相关阅读：