本文介绍了植物全硫的测定测定方法，包含了消煮法，灰化法，比浊法。详细介绍了植物全硫测定方法、实验步骤。
待测液的制备
1.1 HNO3-HClO4 消煮法
方法原理
先以浓HNO3在常温下长时间(过夜)消化植物样品,然后增温至150℃继续消煮1 h,最后加HClO4再消煮2 h,使样品充分分解,有机硫氧化成SO42-，然后定量溶液中的硫。
主要仪器
消煮器;消煮管。
试剂
(1)浓HNO3:(分析纯,ρ=1.42g • mL-1);
(2)HClO4:ω(HClO,)= 60%~70%，分析纯;
(3)浓HCI(分析纯,ρ=1.19g • mL-1);
(4)缓冲盐溶液:40 g MgCl2 • 6H2Q, 4.1 g NaOAc,0.83g KNO3和28 mL 95%乙醇，用水溶解后稀释至1 L。
操作步骤
称0.3000 g~0.4000 g植物样品(过0.5 mm筛)于消煮管中，加人玻璃珠2个和浓HNO3 3 mL。管口加盖小漏斗，放置过夜。然后放人消煮器中加热至150℃消煮1 h。通过小漏斗加人HClO42 mL,慢慢加热至235℃消煮2h。除去漏斗，加HCI 1 mL,在150℃下加热20min。取下消煮管,冷却，加35mL水和10mL缓冲盐溶液,定容至50mL。
1.2 Mg(NO3)2 灰化法
方法原理
植物样品与Mg(NO3)2反应，固定其中的硫。然后把样品高温氧化，分解有机物，最后用HCI溶解残渣中的硫酸盐。测定溶液中的硫。
主要仪器
高温电炉;瓷坩埚等。
试剂
(1)硝酸镁溶液:950 g六水硝酸镁[Mg(NO3)2 • 6H2O]溶于水,定容到1 L;
(2)浓HCl(分析纯,ρ=1.18g • mL 1)。
操作步骤
称取1. 0000 g~1.1000 g植物样品(过0.5 mm筛)于30 mL瓷坩埚中，加入7.5 mL硝酸镁溶液，使溶液与样品充分接触,混合均匀。(当样品含硫高时，要适当增加Mg(NO3)2溶液的加人量，以确保植物中硫完全氧化和固定)放到电热板(180℃)上加热,直到反应终了为止。把坩埚趁热移入马福炉(≤500℃)灼烧。直到样品完全氧化(灰分中没有黑色颗粒)。取出坩埚，冷却后加水，然后加过量HCI煮沸,过滤并充分洗涤,滤液定容到150 mL。
待测液中硫的定量
2.1 BaSO4 比浊法
方法原理
样品经过消煮,有机硫全部氧化成了SO42-存在于待测液中，加人细BaCl2晶粒,产生BaSO4沉淀于440nm处用分光光度计进行比浊，同时做空白和标准工作曲线。
主要仪器
分光光度计;电磁搅拌器。
试剂
(1)氯化钡晶粒(BaCl2 • 2H2O,分析纯)，筛取0.25mm~0.5mm之间的晶粒;
(2)硫标准溶液,[ρ(S)=50 mg • L-1]:0.2718g K2SO4溶于水中,定容到1 L.
操作步骤
把制备的待测液过滤到150 mL烧杯中，(或取待测液40mL于150 mL烧杯中,加10 mL缓冲盐溶液，)加0.3 gBaCl2 • 2H2O晶粒，于电磁搅拌器上搅拌1min.取下,静置1min后，在分光光度计上用波长440nm,3cm比色槽比浊。
工作曲线的配制:分别吸取50 mg • L-1S标准液0 mL、2 mL、4 mL、8 mL、12 mL、16mL、20mL于50mL容量瓶，稀释至30mL,加10mL缓冲盐溶液和2mL盐酸溶液[4(HCl)= 20%],定容至50 mL。倒人烧怀中,加0.3g BaCll2 • 2H2O晶粒,于电磁搅拌器上搅拌1min,同上法比浊后绘制工作曲线。
结果计算
式中:ω(S)——烘干植物样品中全硫的质量分数，%;
ρ——工作曲线查出的待测液中硫的质量浓度,mg • L-1;
ts——稀释倍数;
V——比浊液体积,mL;
m——烘干样品质量,g.
2.2等离子发射光谱(ICP)法
根据待洲液需测定元素种类和ICP各元索检测范围，配制标准工作曲线。把待测液稀释合适倍数后,直接在等离子发射光谱仪(ICP)上测定。等离子发射光谱仪的仪器原理及操作步骤见第四十六章。根据ICP读出的待测液浓度和称样量以及分取倍数计算样品中的硫含量。计算式同BaSO4比浊法的计算式。
参考文献
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