土壤样品采集采用GPS定位,用梅花点法选取表层(0-20cm)的土壤样品。采用四分法取样,将采集的土壤样品去除植物根系、石块等。在室内自然风干。碾磨过100目筛后备用。采用HCLO4+HF+HNO3,消解法测定土壤样品中重金属元素的总量:用电感耦合等离子体质谱仪(ICP -MS)测定溶液中各种重金属的含量:所有测定均重复3次,取平均值。利用SPSS 22.0、Excel 2010和Origin 9.0进行数据处理和图形分析。

1、改进的 BCR连续提取法

第一步(酸可提取态):称取1.000g样品于50mL聚丙烯离心管中,加入40 ml 0.11 mol/L HAc提取液,在室温下震荡16 h后,离心分离(5000 r/ min,10 min);将上层清液倒入聚乙烯瓶中(取10mL提取液和10 mL HNO3于烧杯中,加盖后置于电热板上消解定容后待测,下同)。加入20 mL去离子水洗涤残余物,振荡20min,离心,弃去清洗液。

第二步(可还原态) :向第一步的残余物中加入40 mL0.5 mol/L NH2OH·HCL提取液,在室温下震荡16 h,离心分离。其余操作同第一步。

第三步(可氧化态) :向第二步的残余物中加入10 mL H2O2,盖上离心管盖,在室温下消解1 h,然后去盖置于85℃水浴锅中消解1 h,加热至溶液蒸发近干,再加入10 ml H2O2,加热至溶液近干。冷却后,加入50 mL 1mol/L NH4OAc提取液,在室温下震荡16 h.其余操作同第一步。

第四步(残渣态) :将经过第三步提取后的残渣称取0.1000g,转移到50 mL聚四氟乙烯烧杯中,然后加入10 mL HNO3 1mL HF和1 mL. HclO4+,加盖后于电热板上消解至澄清透明。

2、Tessier 5步连续提取法

第一步(可交換态) :称取2.000g样品于50 ml. 聚丙烯离心管中,加入16 mL 1 mol/L 的MgCl2(pH7.0)溶液,在室温下震荡1 h,离心分离(5000 r/min,10 min) :倒出上层清液于聚乙烯瓶中(取10 mL.提取液和10 mL HNO3于烧杯中,加盖后置于电热板,上消解定容后待测,下同)。加入20 mL,去离子水洗涤残余物,振荡20 min,离心,弃去清洗液。

第二步(碳酸盐结合态):向第一步的残余物中加16mL 1mol/L NaAc (pH 5.0)溶液,在室温下震荡5 h,离心分离。其余操作同第一步。

第三步(铁锰氧化物结合态):向第二步的残余物中加16 ml 0.04 mol/L NH2OH·HCl (25% HAc溶液) ,于(96±3) ℃下断续震荡6h,离心分离。其余操作同第一步。

第四步(有机结合态和硫化物结合态):向第三步的残余物中加3 mL 0.01 mol/L HNO3和5 mL30%H2O2(pH2) ,将混合物水浴加热到(85±2)℃,在此过程中间断震荡2h;再加入5 mL H2O2(pH2) +将混合物置于(85±2)℃下加热2 h,并间断震荡;待冷却到(25±1)℃后,加入5 ml 3.2 mol/L NH4Ae (20%HNO3溶液) ,连续震荡30 min,离心分离。其余操作,同第一步。

第五步(残渣态):将经过第四步提取后的残渣称取0.1000 g,转移到50 mL聚四氟乙烯烧杯中,然后加入10ml HNO3、1mlHF和1mLHClO4,加盖后于电热板上消解至澄清透明。



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