一、方法原理

淀粉是多糖聚合物，可用Cacl₂-HOAc（相对密度1.3，pH2.3）为分散和液化剂，在一定的酸度和加热条件下，使淀粉溶解和部分酸解，生成具有一定旋光性的水解产物，可用旋光计测定。用此法时，各种淀粉的水解产物的比旋指定为203.全国谷物淀粉分析方法标准化研究协作组认为，本法结果的重复性好，操作简便、快速。

二、仪器及设备

旋光计：电热恒温甘油浴（±1℃）。

三、操作步骤

1、待测液制备

称取磨细谷物样品2. 500g,放人250mL三角瓶中(同时测定水分)，加入Cacl₂-HOAc溶液10mL和6个~8个小玻璃球或大粒石英砂,轻轻摇匀，不要让样品粘在瓶底。再用Cacl₂-HOAc溶液50mL沿瓶壁淋洗附着在瓶壁上的样品，盖上小漏斗，放在118°士1C恒温油浴中,使之在5min内达到恒温，继续恒温加热25min。在加热过程中不要搅拌，使其自然分散水解(可用玻棒将瓶壁附着物推至液面以下)。煮毕立即取出，置于流水冷却槽中充分冷却(约15min)。然后用30mL左右水分次无损地冲洗全部内容物转人100mL容量瓶中,加入硫酸锌溶液1mL,充分摇匀后再加入亚铁氰化钾溶液1mL,再摇匀，如有泡沫，可加几滴乙醇消除之，用水定溶，用中速滤纸过滤，弃去初滤液（15mL~20mL）。取澄清液待测。

2、测定

先用清亮的待测液洗旋光管2次~3次，然后将溶液装满管中，使管口液体呈一凸起，将活动的圆玻璃片与旋光管垂直方向插入盖上（可避免留有气泡）。将管盖扭紧，检查管中是否有气泡。然后测读旋光仪上的旋光度或检糖计上的°S，取3次测读的平均数。

四、结果计算

式中：α——旋光角度的读数；l——旋光管长（dm）；m——样品质量（g）；203——淀粉的比旋。

五、注意事项

1、Cacl₂-HOAc溶液的酸度必须调节至pH2.3（用酸度计调试），若pH＞2.5，易使分散液粘稠，难于过滤；若pH＜2.5，易引起淀粉进一步水解而降低比旋。

2、样品中含有水溶性糖类，须先用80%乙醇洗糖，但绝大多数谷物种子水溶性糖含量甚微，一般可忽略不计，不必进行脱糖手续。

3、Cacl₂-HOAc溶液应在放入甘油浴前约5min加入，以防样品粘附在瓶底，影响分散效果。

4、试验证明，在加热初期搅拌，淀粉易结块；但在放入甘油浴前必须轻轻摇动，使样品均匀分散在Cacl₂-HOAc介质中，勿使样品粘在瓶底，必要时可用铲形玻棒将其搅开，加热后使其自然水解，测定结果的重复性较好。

 

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