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近年来，土壤重金属污染已成为世界性环境问题。在《污染场地风险评估技术导则》(HJ25．3-2014)中规定的风险评估方法，是以土壤中重金属总量为基准进行计算。大量研究表明，重金属总量只能反映其在土壤中富集的程度，而重金属赋存形态的研究则可对于了解重金属的来源、迁移能力及动植物吸收的有效性有着很重要的意义。目前，运用最为广泛的方法包括Tessier等(1979年)提出的五步连续提取法以及欧共体标准局(Bureau Community of Rearence，BCR)三级四步提取法。BCR法将土壤形态分为酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态4种形态。

序号	可测指标	检测标准/方法	样品要求	询价
1	土壤元素化学形态分析	采用BCR分级提取法	风干样

一、实验原理

按四步程序对土壤和沉积物中13个微量元素形态进行顺序提取：

第一步为乙酸提取弱酸提取态(包括离子交换态和碳酸盐结合态)；

第二步为盐酸羟胺溶液提取可还原态(铁、锰、铝氧化态)；

第三步为过氧化氢和乙酸铵溶液提取可氧化态(包括有机结合态和硫化物)；

第四步为盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸溶解残渣态。

以上步骤完成后，另称一份试料单独提取水溶态。

二、顺序提取程序

第一步(弱酸提取态)

称取试料于离心杯中，加入乙酸溶液，边加边揺匀，盖上盖子，在本标准 规定的室温下于往复式自动振荡器上振荡16h，并在规定离心条件下离心将离心杯中上层液体，即提取液L1倾析至聚乙烯容器中。当天测定提取液L1中13个微量元素，或将提取液L1贮于0℃〜4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入水，盖上盖子，揺匀。在规定室温下于往复式自动振荡器上振荡15 min，并在规定离心条件下离心。离心后，倒掉离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯中为固体剩余物R1。

第二步(可还原态)

在装有固体剩余物R1的离心杯中加入盐酸羟胺溶液，边加边摇匀，盖上盖子，在规定室温下于往复式自动振荡器上振荡16h，在规定离心条件下离心。将离心杯中上层液体，即提取液L2倾析至聚乙烯容器中。当天测定提取液L2中13个微量元素，或将提取液L2贮于0℃〜4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入水，盖上盖子，摇匀。在规定室温下于往复式自动振荡器上振荡15min，在规定离心条件下离心。离心后，倒掉离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯中为固体剩余物R2。

第三步(可氧化态)

在装有固体剩余物R2的离心杯中分(3〜4)次缓慢加入过氧化氢，盖上盖子，室温下消化1h，消化过程中每10min手动摇晃一次，继续在可调式电热恒温水浴锅中消化1h，每10分钟手动插晃一次。然后移去盖子，继续加热控制体积少于3mL。在可调式电热恒温水浴锅取出离心杯，冷却。分(3〜4)次小心加入过氧化氢，盖上盖子，在可调式电热恒温水浴铜中加热消化1h，每10分钟手动摇晃一次。然后移出盖子，继续加热控制体积约1mL (不要蒸干！)。取下离心杯，冷却。向离心杯中加入乙酸铵溶液，边加边摇匀，盖上盖子，在规定室温下于往复式自动振荡器上振16h，在规定离心条件下离心，将离心杯中上层液体，即提取液L3倾析至聚乙烯容器中。当天测定提取液L3中13个微量元素，或将提取液L3贮于0℃〜4℃的冰箱中待测。

在离心杯中加入水，盖上盖子，摇匀。在规定室温下于往复式自动振荡器上振荡15min，在规定离心条件下离心，离心后，倒掉离心杯中的上层液体(不能将任何固体剩余物倒出)，离心杯中为固体剩余物R3。

第四步(残渣态)

将装有固体剩余物R3的离心杯放入约60℃的可调式电热恒温水浴锅中水浴，直至固体剩余物R3蒸干，取下放置。60℃恒重后，将固体剩余物R3彻底转移至样品袋中。固体剩余物R3经玛瑙研钵研磨后保存在干燥器中备用。

分取固体剩余物R3，用盐酸-硝酸-氢氧酸-高氯酸混合酸溶解，测定13个微量元素。

第五步（水溶态提取）

称取试料于离心杯中，加入经煮沸冷却、pH值为7.0的水，揺匀，盖上盖子， 在规定室温下于往复式自动振荡器上振荡16h，在规定离心条件下离心。将离心杯中上层液体，即提取液L0倾析至聚乙烯容器中。提取液L0过的滤膜。当天测定提取液L0中13个微量元素，或将提取液L0贮于0℃〜4℃冰箱中待测。

三、检测仪器

四、案例展示

水溶态
样品名称	样品编号	称重g	消解定容mL	稀释倍数	溶液中浓度	样品中含量
					铬（ug/L）	铬（mg/kg）
H1	L1	1.019	20	10	2.130	0.36
H2	L2	1.0786	20	10	0.960	0.13
H3	L3	1.0592	20	10	1.425	0.22
QC平行样					ug/L	mg/kg
H2	L2	1.0342	20	10	0.937	0.13
H3	L3	1.0552	20	10	1.440	0.22
相对相差%						0.01
						0.02
允许相差						≤10%
是否合格						合格
CK空白	CK1				0.265
	CK2				0.286
CK平均值					0.276

弱酸提取态
样品名称	样品编号	称重g	消解定容mL	稀释倍数	溶液中浓度	样品中含量
					铬（ug/L）	铬（mg/kg）
H1	L1	1.019	40	10	1.523	0.54
H2	L2	1.0786	40	10	1.000	0.31
H3	L3	1.0592	40	10	0.931	0.29
QC平行样					ug/L	mg/kg
H2	L2	1.0342	40	10	0.962	0.31
H3	L3	1.0552	40	10	0.932	0.30
相对相差%						0.00
						0.01
允许相差						≤10%
是否合格						合格
CK空白	CK1				0.160
	CK2				0.145
CK平均值					0.153

可还原态
样品名称	样品编号	称重g	消解定容mL	稀释倍数	溶液中浓度	样品中含量
					铬（ug/L）	铬（mg/kg）
H1	L1	1.019	40	10	6.691	2.32
H2	L2	1.0786	40	10	7.331	2.42
H3	L3	1.0592	40	10	13.532	4.81
QC平行样					ug/L	mg/kg
H2	L2	1.0342	40	10	7.237	2.49
相对相差%						0.03
允许相差						≤10%
是否合格						合格
CK空白	CK1				0.815
	CK2				0.770
CK平均值					0.793

可氧化态
样品名称	样品编号	称重g	消解定容mL	稀释倍数	溶液中浓度	样品中含量
					铬（ug/L）	铬（mg/kg）
H1	L1	1.019	50	10	8.582	3.99
H2	L2	1.0786	50	10	12.255	5.48
H3	L3	1.0592	50	10	19.468	8.98
QC平行样					ug/L	mg/kg
H2	L2	1.0342	50	10	11.400	5.30
相对相差%						0.03
允许相差						≤10%
是否合格						合格
CK空白	CK1				0.454
	CK2				0.432
CK平均值					0.443

残渣态
样品名称	样品编号	称重g	消解定容mL	稀释倍数	溶液中浓度	样品中含量
					铬（ug/L）	铬（mg/kg）
H1	L1	0.0585	25	/	288.331	122.98
H2	L2	0.0549	25	/	280.734	127.58
H3	L3	0.0573	25	/	334.880	145.86
QC平行样					ug/L	mg/kg
H2	L2	0.0575	25	/	302.977	131.49
相对相差%						0.03
允许相差						≤10%
是否合格						合格
CK空白	CK1				0.446
	CK2				0.673
CK平均值					0.560

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六、公司介绍

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