食品安全检测


    吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留,害虫不易产生抗性,对人、畜、植物和天敌安全等特点,并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后,中枢神经正常传导受阻,使其麻痹死亡。产品速效性好,药后1天即有较高的防效,残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关,温度高,杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫。其检测方法有气相色谱法,液相色谱法,电化学法等等。

吡虫啉

一、测定方法

    液相色谱法、气相色谱法等。

二、气相色谱法

    固相萃取(SPE)-气相色谱( GC) -质谱联用(MS)方法:
    通过联用,充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。目前在农药残留分析中应用比较广泛,多用于农药代谢物、降解物的检测和多残留检测,用固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS)方法测定吡虫啉在蔬菜水果中残留量的方法。样品用乙腈均质提取,二氯甲烷定容。回收率为80.0%~89.0%,相对标准偏差小于5.5%,检出限为0.0063mg/kg。

三、液相色谱法

    高效液相-二极管阵列检测方法。
    样品经甲醇提取浓缩后,用5%氯化钠水溶液及石油醚萃取,再用二氯甲烷反萃取水相,吹干,定容,采用反向C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比32:68), 波长为272nm。结果表明: 在0.1~10.op g/ mL范围内回归方程为: Y=126.208X- 1.348,相关系数为0.99998,呈良好的线性关系,方法检出限为0.05mg/kg,平均回收率为79.6%~88.2%,相对标准偏差为2.1%~3.2%。该方法可满足残留分析要求。

四、计算结果

    啶虫脒制剂的质量分数X(%)按下式计算:X(%)=A2×m1×P/A1×m1

    A1为标准客波中啶虫脒峰面积
    A2为样品溶液中啶虫脒峰面积
    m1为标准溶液中啶虫脒的质鼠(mg)
    m2为样品溶液中啶虫米的质址(mg)
    p为啶虫脒标准品的纯度