水胺硫磷纯品为无色鳞片状结晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,难溶于石油醚,工业品为茶褐色粘稠的油状液,放置过程中不断析出结晶,有效成份含量85-90%, 常温下贮存稳定。
气相色谱法测定。
试剂:乙酸乙酯、水胺硫磷标样、癸二酸二正丁酯、固定液、硅烷化白色担体、二甲基二氯硅烷、内标溶液 仪器:气相色谱仪、色谱柱、记录器、微量进样器。
①色谱柱的制备
(1)固定液的涂渍
(2)玻璃柱(或不锈钢柱)及汽化室玻璃衬件硅烷化处理
(3)色谱柱的填充
(4)色谱柱的老化
②色谱操作条件
温度:柱室: 210C; 汽化: 270C;
气体流速:氮气(N2): 60毫升1分钟;氢气(H2): 45毫升/分钟;空气: 450 毫升/分钟;
衰减: 16x10^2 (数据处理机4x10^2) ;
纸速: 2.5毫米1分钟(数据处理机2毫米/分钟) ;
进样量: 0.6yL ;
保留时间:水胺硫磷约6.1分钟,内标物约9.5分钟。